证明：XRD行动材料制备中的“基础款”表征，不错在不毁伤材料的前提下了解材料的“晶体身份信息”。本文采算科技就XRD的使命旨趣、中枢功能、图谱绘制等本色带你详备了解这一“晶体指纹玩忽时间”。
什么是XRD？
XRD（X-ray Diffraction，X射线衍射）是指诓骗X射线的波动性，映照到物资的晶体或非晶体结构上，通过检测衍射光束的强度、角度分散，反推物资里面原子摆设规定及宏不雅结构特征的分析次序。
XRD是材料科学、化学、地质等界限中枢的表征时间之一，通过分析X射线与物资原子的互相作用，获取材料的晶体结构、物相构成、晶粒尺寸等关节信息，因此XRD被誉为晶体材料的“指纹玩忽时间”。
XRD的使命旨趣是什么？
XRD的旨趣中枢是X射线的关系散射与晶体的周期性原子摆设共同作用产生的“衍射风光”，其定量关系由“布拉格定律（Bragg’s Law）”刻画，这一定律是刻画XRD使命旨趣的中枢定律。
测试：当X射线（波长极短（0.01-10 nm）的电磁波）映照到晶体时，会和晶体华夏子的核外电子互相作用导致电子振动，辐射与入射X射线波长研究的“散射X射线”（关系散射）。
调度：1913年，英国物理学家布拉格父子（W.H. Bragg & W.L. Bragg）通过现实追念出：只好当X射线的入射角度、波长与晶体华夏子面间距幽闲特定关系时，才会产生可检测的衍射峰，即“布拉格定律“：2dsinθ=nλ。
式中，d是指晶面间距（nm），即晶体中相邻两个平行原子面（晶面）之间的垂直距离，响应晶体点阵的周期性；θ是指布拉格角（°），即X射线入射场所与晶面夹角；n是指衍射级数，即相长干预的级数，取正整数（n=1，2，3…，频频 n=1 时衍射强度最强，是主要检测对象）；λ是指X射线波长（nm），即入射X射线的固定波长。
匹配：晶面间距d由不同晶体的原子摆设式样唯独决定，因此不错通过布拉格定律笃定不同晶面所对应的”2θ角“，将测得的2θ与尺度数据库（如JCPDS PDF卡片库）对比，即可笃定样品的物相构成。
XRD能了解哪些信息？
是什么？这是XRD最基础、最常用的功能—通过对比样品衍射图谱与尺度图谱，笃定样品中包含的晶体物相种类（摒除非晶相）。
有若干？在定性分析基础上，通过测量衍射峰的积分强度（峰面积），盘算样品中各晶体物相的相对含量（或皆备含量）。
何如排？通过融会衍射峰的位置、强度、分裂情况，获取晶体的点阵类型（如立方、六方）、晶格常数（a、b、c、α、β、γ）、原子坐标等详备结构信息。
晶粒有多大？当晶体的晶粒尺寸＜100nm时，衍射峰会发生“宽化”，且晶粒越小，滚球app(中国)官网下载峰的宽化越显著。此时通过“谢乐公式（Scherrer Equation）”就不错盘算晶粒的平均尺寸。
谢乐公式：D=Kλ/βcosθ。D：晶粒平均尺寸（nm）；K：局势因子（频频取0.98，球形晶粒）；β：衍射峰的半宽高（rad）；λ：X射线波长（nm）；θ ：布拉格角（rad）
结晶度怎样？在晶体中，结晶度是指晶体部分的质料分数，这一数值可通过盘算“晶体衍射峰总面积”与“总散射面积”的比值得到。
测试前需要说明的信息有哪些？
1、样品是什么？要若干？需要作念哪些前处理？
领先，XRD不错测固体（粉末/块状/薄膜/纤维）、液体（需至极样品台）样品，在测试前，需要明确的样品的主要要素和富厚性，幸免在测试过程中发生氧化、理解等反应影响最终的测试服从。
粉末样品需要准备至少20mg，且过200目筛确保粒度均匀，手摸无颗粒感，面粉质感。块状样品的尺寸条件为长宽1-2cm（一般不小于1cm），厚度不跳动15mm，且需要注明测试面，测试面需要平整光洁。
2、要测什么？念念获取哪些信息？
在测试前不错查阅关联的参考文献明确我方的测试方针，如对样品是定性照旧定量分析？是否需要盘算结晶度？是否要分析晶体尺寸好像晶格应变?只好明确了测试意见，才调笃定背面的测试参数，从而得到准确的测试服从。
3、遴荐哪种靶材？测试参数是若干？
旧例XRD测试中会提供铜靶和钴靶，其中铜靶的波长接近铁（Fe，尊龙凯时2026世界杯中国官网摄取边λ=1.74 Å）、钴（Co，1.60 Å）、镍（Ni，1.49 Å）等过渡金属的摄取边——若样品含Fe、Co、Ni（如不锈钢、铸铁、钴基合金），Cu Kα 会被横暴摄取，导致衍射峰强度极低、样品发烧、配景噪声高级。
而钴靶的波永隔离 Fe、Co、Ni 的摄取边，且接近铜（Cu，摄取边 λ=1.38 Å）、锌（Zn，1.29 Å） 的摄取边——对含Fe、Co、Ni的样品（如不锈钢、铁氧体、钴基高温合金）摄取弱，可有用幸免荧光侵犯，衍射峰强度高、配景干净。
苟简来说，铜靶是“通用型“靶材，适用于绝大无数非铁系样品；钴靶是“专用型”靶材，中枢科罚铁系样品的摄取问题，并提供更高的衍射分辨率。可是如若不需要分析样品细密结构的话，一般的铜靶都能幽闲测试需求。
拿到的数据该何如看？
检查数据质料：
横坐标对应着2θ 角，旧例的扫描范围为5-90°，小角的扫描范围为1-10°，在拿到数据后需要检查横坐标的肇端值是否在我方条件的扫描范围内；纵坐标为衍射强度，通过不雅察主峰的强度是否高于配景杂音说明数据质料。
定性、定量分析
遴荐强度名次前5~10的峰（幸免弱峰，差错大），纪录精确的2θ值，代入布拉格方程中即可盘算出每个2θ对应的d值（晶面间距），将得到的d值与尺度卡片匹配就能对样品进行定性分析，同期对纵坐标强度进行积分就能对样品进行定量分析。
说明晶粒尺寸和晶格应变
上头提到，当晶体的晶粒尺寸＜100nm时，衍射峰会发生“宽化”，且晶粒越小，峰的宽化越显著；因此将测得的数据带入谢乐公式就能算出所对应的晶粒平均尺寸。
若峰宽化且奉陪“峰分歧称”（如峰的低2θ侧宽，高2θ侧窄），可能是发生了“晶格应变”（晶体里面原子摆设错位导致的应力）；需用“Williamson-Hall 法”区别“晶粒尺寸宽化”和“应变宽化”：通过多个衍射峰的βcosθ与sinθ作图，斜率对应应变，截距对应晶粒尺寸。
何如画XRD图？
1、领先将数据复制粘贴在记事本中，另存为.raw样貌的文献：
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2、在Jade中翻开保存好的raw文献：
3、右击Jade中的“S/M”图标，遴荐我方样品中的主要元素寻找尺度卡片：
4、将衍射峰的位置与尺度卡片进行匹配：
5、保存匹配好的卡片：
6、接着Origin中导入.txt文献和尺度卡片，X轴为2θ 角，Y轴为衍射强度：
7、选中X、Y轴两列数据，遴荐折线图：
8、双击图层1，在新建图层中遴荐右Y轴，导入PDF卡片中I（f）栏的数据，绘制类型遴荐“折线图”：
9、得到如图所示的折线图：
10、双击所画的折线图，将线条宽度改为0，勾选垂直线，宽度遴荐“3”：
11、遴荐笃定后得到如图所示的图像：
12、按照条件好意思化后得到如图所示的XRD图：
这么就完成了文献中XRD图谱的绘制使命。
追念
XRD从基础的物相玩忽、结晶度分析，到进阶的晶格应力盘算、原位相变跟踪，衔接科研研发与工业质检全进程，于今已经晶体材料结构融会的“性价比之王“。
昔日XRD时间将向“更高精度、更宽场景、更智能化”场所迫害：一方面，同步辐射光源与高分辨探伤器的聚合尊龙凯时官方平台下载，将激动其在纳米晶、低结晶度材料等界限的检出极限，完毕原子级晶格应变的精确测量；另一方面，原位XRD时间（如原位高温、高压、电化学）将更深刻揭示材料动态结构演变，为储能、催化等功能材料的性能优化提供平直依据。
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